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LC・LC/MSに関するエトセトラ

1 :あるケミストさん:04/07/25 21:26
LCやLC/MSに関する色々なエピソード等
色々聞いてみたいです。
ただし、メーカー叩きだけはNGの方向でお願いします。


2 :あるケミストさん:04/07/25 21:31


3 :あるケミストさん:04/07/25 22:42
ココをHPLCスレの次のスレだと考えてもよろしいか?

4 :あるケミストさん:04/07/25 22:50
GC-MSよりずっと難しいよね。
守備範囲が違うのはもちろんのことだけれど、LC-MSて。
ESI-MSのチューニングってどの位の周期でやればいいんですか?
それから、MS部のお掃除はどんなことをされていますか?

5 :あるケミストさん:04/07/26 07:11
島津のSIL−10Aの設定を間違えて
ニードルをへし折ったことかな・・・?



6 :あるケミストさん :04/07/27 20:11
HPLCスレなぜ次々と消滅する?
あまりきわどい内容が出たのでメーカー社員が削除依頼した?

7 :あるケミストさん:04/07/27 22:25
>>6
即死判定が厳しすぎただけ

8 :あるケミストさん:04/07/27 22:40
この間、ナトリウム塩がLCラインに微量に残留していて
うっかりMSに流してしまったら、なんだか
ESIネガのノイズレベルがいつもより100倍くらい
良くなったんで驚いた。

9 :あるケミストさん:04/07/29 00:26
>>4
希硝酸で掃除するって聞いたことあります。
本当かどうか知りませんが・・・

10 :あるケミストさん:04/07/30 00:02
過去スレのURL貼っとく

前スレ
高速液体クロマトグラフィー(HPLC)
http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1001258035/

↓即死判定に引っ掛かったノイズ
【LC】高速液体クロマトグラフィー(HPLC)【2?】
http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1088955642/
【HPLCを】高速液体クロマトグラフィー【語れ】
http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1088836307/
【LC】高速液体クロマトグラフィー No.2【HPLC】
http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1090066422/

11 :あるケミストさん:04/07/31 14:09
>>7
じゃあ、保守age

しばらく毎日保守age必要?

12 :あるケミストさん:04/07/31 22:44
ESI-MSってあっという間に窒素が無くなっていくので、
参ってしまいます。APCIも使って見ます。

13 :あるケミストさん:04/07/31 23:16
>>12
窒素発生装置を買ってもらいなさいよ。

14 :あるケミストさん:04/08/01 14:48
窒素発生装置って高いのでは

15 :あるケミストさん:04/08/01 15:42
だいたい100万円くらいかな・・
だけど LC-MS 導入するときに何で一緒に買わないのよ?
機種によっては APCI にも窒素必要だったと思うけど
そのへんはどーよ?

16 :あるケミストさん:04/08/01 18:39
>>15
APCIでも窒素か圧縮空気は要りますな、
なんせ分析専門の研究をやっているところではないので、
これ以上の投資はできそうもないような・・・。
しょうがないですな。
分析用のカラムなども買っていますし。。。。

17 :あるケミストさん:04/08/01 18:47
基本すぎてスマンがMSってマススペクトルのことだよね?それとも

18 :あるケミストさん :04/08/01 19:06
質量分析計(マススペクトロメトリー)ではないのか。。。

19 :あるケミストさん:04/08/02 00:34
ESIをときどき使ってみているんだけれど、
イオン化の条件変えると全く欲しいピークが出なくなったりしますか?
全くでなくなったピークがあって困っちゃってます。

20 :あるケミストさん:04/08/02 00:46
>>19
よくある事だと思いますよ
ウチでは上手く出なくても時間があれば
ESI,APCI,FAB全部試してくれますよ
むしろイオン化を変えて出ない理由から目的物の特性を説明しやすいでしょうね

21 :あるケミストさん:04/08/02 00:48
ぶんしゅ用HPLCカラムと分析用HPLCカラムを
同じ充填剤と長さで揃えたにも関わらず、
溶出時間が違う・・・、意味ないじゃないか・・・・。


22 :あるケミストさん:04/08/02 00:53
>>20
なるほど、
MS検出器の減圧度でさえ、
ESIで掛かってくるようなクラスターイオンは
出たり出なかったりするという話も聞いたが。

まあ、検出できていたときは、LCでTFA添加していたときで、、
無理やりネガティブモードで取ったので、
あらためて蟻酸添加に切り替えたのが裏目にでたのかな。

目的物の特性を説明する事柄と考えてやっていくしかないですね。。。
明日からまたがんばろう。

23 :あるケミストさん:04/08/02 00:55
>>20
まあ、APCIぐらいは試してみようかな。
分子量1000近くで、恐らく重金属が入っているはずのところ
なんでAPCIは全く手をつけていなかったっす。

24 :あるケミストさん:04/08/02 00:56
>>20
なんせ、素人ですが、
折角機械が身近にあるので、
自分で測って覚えていこうかと
思っています。

25 :あるケミストさん:04/08/02 22:27
>>21
流量をちゃんと調節してますか?
断面積に比例さすのだよ。

26 :あるケミストさん:04/08/02 23:47
>>25
当然ですがな。。。

27 :あるケミストさん:04/08/05 01:25
ホシュ (・∀・)ホシュ

28 :あるケミストさん :04/08/07 01:59
へーーこんなスレあるんだな

そうかーもう今はLCMSか LCは時代遅れなのかなーー

29 :あるケミストさん:04/08/07 05:09
最近は2次元HPLCってのもあるのか。

30 :1:04/08/08 10:35
>>28
LCでも全然結構ですよ。
書き込んでくださいな。

31 :sage:04/08/13 22:13
保守さげ

32 :あるケミストさん:04/08/13 22:14
間違ってもーた(T_T)

33 :あるケミストさん:04/08/13 22:30
Drが カラム 干 し や が っ た
コロツべきでしょうか

34 :あるケミストさん:04/08/14 16:30
>>33
新しいの買えばええやん

35 :あるケミストさん:04/08/15 17:06
>4
GC/MSによる分析してたのですがLC/MSでもやってくれと言われて
LC/MS始めました。GCかLCかの違いで後は一緒と思ってたら痛い目を
見ました・・・
  質問なのですが、分子量100-500の物質を測定しています。コーン電圧は
20Vでイオン化はESP±です。溶離液は水15メタノール85です。SCANでm/Z100-500
を設定しています。それとは別に分子量を参考にしてSIMモードでも測定するm/Z
を指定しています。アプリケーションはマスリンクスです。
  SIMでM/Z200に設定し、測定後SIMモードでスペクトルを見ると200のスペクトルが
見えます。これは当たり前なのですが、同じRTでSCANモードでスペクトルを見ると
200がなくて200.45といったスペクトルがでてます。このようなずれは他の物質でも
見れます。こんなもんなんでしょうか?


36 :あるケミストさん:04/08/15 17:40
>>35
装置は、四重極? イオントラップ?
どちらにせよ、その程度の誤差はありますよ。
測定対象は、GC-MS でも測定可能ということは
水素が多いモノなのでしょうか。精密質量も計算してみてください。
気になるなら標準物質によるキャリブレーション(チューニング)をして
再測定してみては。

37 :あるケミストさん:04/08/15 22:44
>36 レスありがとうございます。四重極なはずです。
紛らわしい書き方をしてすみません。GC/MSで測定していた物質とは違う物質を測定しています。
PDA-LCでは定性にやや難なのでLC/MSでしてくれとといわれ説明書片手にもがいてます

38 :37:04/08/18 00:27
すいません。二点質問があります。
分子量200-500ぐらいの物質を測定しています。
ESP±でコーン電圧20Vです。
水15メタノール85です。サンプルはスクリーニング目的で高度に精製
されているわけではありません。

1
今は分子量±1ぐらいのイオンのクロマトグラム及びそのピーク時の
SCANスペクトルを見ています。[M+H]+ や[M-H]- だけでなく
[M+2H]2+ のような情報も欲しいと思うのですが、コーン電圧を
40や60Vに設定してでるかどうかを観察していくのでしょうか?

2
分子量が405.5の物質を測定しています。ESP+でSIMでm/z 406設定しています。
SCANでは、このm/zが406.3のスペクトルとして出ます。
標準サンプルでは406.3以外に強度の大きいスペクトルとして408.4のスペクトルがでます。
スペクトルは406.3の方が強いです。
  溶媒のSCANスペクトルでは見当たりません(出ますが他のm/zと同程度です)。
この408.4がどういった物質なのか想像があまりできないのですが、
物質がサンプル中に入っているかどうかの判断(定性目的)にこのような
m/z408.4(と408.4とのスペクトル比)も参考にしていいのでしょうか?
  他にも分子量352.2の標準サンプルのSCANスペクトルは353.59以外に375.6という
スペクトルの強度が強いです。353.59より強いです。

分かりにくい文章ですみません  

39 :あるケミストさん:04/08/18 07:51
>>38
2. その物質は Cl か Br を含んでいるんじゃないの?

40 :あぴ:04/08/18 14:51
>>38
化合物1は39推測の通りClの同位体(100:0:30ぐらいでは)
化合物2は+22だからNa付加イオン
でしょう。
Positiveで2価イオンの観察は低分子化合物では出にくいと思います。
コーン電圧という言い方はサーモさんの装置?かと思いますがそのくらいでよいのではないでしょうか。


41 :あるケミストさん:04/08/18 18:13
突然すみません。
最近LCはじめたばかりの℃素人です。

LCのポンプ圧が不安定で困ってます。
起動してしばらくは安定しているのですが、だんだんと圧が下がってきてしまいます。
下がったり上がったりを繰り返します。
何が原因なのでしょうか?

スレ違いかとは思いますが、対処法をご存知の方がおられましたら
何卒お教え下さい〜

42 :あるケミストさん:04/08/18 18:58
気泡。ポンプヘッドに泡。ドレインしてこんこん叩く。デガッサがいかれてないか?


43 :あるケミストさん:04/08/19 00:03
良いスレ推奨あげ


44 :41:04/08/19 15:41
レスありがとうございます。

デガッサはついていません。古いLCなもんで。
減圧するだけですけど、一応脱気はやっています。
原因はやっぱり気泡でしょうか。確かに気泡抜きすると一時的には良くなる気がします。
しばらくするとまた圧が不安定になってしまうんです・・・。

どっから空気が侵入してくるんでしょうか。
気泡以外の原因とかは考えられませんでしょうか?

45 :あるLC屋さん:04/08/19 18:59
たぶんデガス不足じゃないかなぁ…
減圧って、真空デガス?それとも最初に移動相を超音波+アスピレーターとかで脱気してから使ってる?
どっちにしろデガス不足だとポンプが圧かけた時に溶媒中に溶けていられなくなったエアがイパーイでてきますよ。
気泡を抜くと安定するならまぁ間違いなくエア噛みだと思いますよ

46 :41:04/08/19 19:12
レスありがとうございます。

脱気はアスピレーターで減圧しながら、スターラーを回すっていう方法で行っています。
やっぱり不十分でしょうか・・?
素人な質問で恐縮なんですけど、アセトニトリルとかの有機溶媒もデガスしないといけないのですか?


47 :45:04/08/19 19:50
スターラー+アスピレーターじゃ不十分じゃないかなぁ…
あと有機溶媒でも脱気は必要です。
あと、溶媒はプレミックスですか?ダイヤルミックスですか?ダイヤルミックスなら高圧?低圧?
プレミックスならミックス後に脱気しないとダメだし、低圧グラジェントは高圧グラジェントよりもさらに気泡が発生しやすいので注意が必要です
特に水メタとかだとさらに。
あと、溶媒ボトルはポンプヘッドよりも高い場所に置いていますか?

あと…気泡が原因じゃないとするとバッファー使ってませんか?

48 :あるケミストさん:04/08/19 21:18
必要なことは>>45が完璧におさえてくれるからOK。

どのぐらい素人かわからないけど、参考までに、ジーエルのサイトを見るといいよ。
メニューの資料って項目の中にあるHPLCの上手な使い方ってのが
平易に、わりと現場向けに書いてあるから。
ttp://www.gls.co.jp/

まあ、アスピで引きながら、超音波洗浄器もってきて使ってみ。
それでよくなるなら、素直にデガッサー導入したほうがいいよ。
ポンプとかに比べたらそこまで高価じゃないし、本体が変わっても使えるしね。

49 :あるケミストさん:04/08/20 01:44
Heパージちゅう方法もあるけど
流石にこれは相当時代遅れか・・・。
まあ、素直にデガッサ買って置いていいかと。

50 :あるケミストさん:04/08/20 02:17
>>49
年に数度しかLC動かないとかいう頻度なら、ガスクロのキャリアガスとかで既に
常備されてる前提で、それなりに使えるとは思うけど、
>>41がこれからもどんどん使うならコストの面からみてもデガッサーだなや

51 :41:04/08/20 15:18
皆さんありがとうございます。
>>45さん
移動相は高圧グラジエントで混合して使ってます。
それだと溶媒の混合がポンプ内の気泡の原因とはなりませんよね。
ボトルも高い位置に置いています。島津のサイトに載ってたので参考にしました。
バッファーも使っていませんし・・・。

とりあえず、今超音波で脱気して使ってみてます。
今のところ安定しているようですが、もっと様子を見てみないと、です。

やっぱりデガッサー欲しいなぁ。でも無理だと思います。使用頻度低いし。

52 :あるケミストさん:04/08/20 20:51
はじめまして。
こんなスレがあったとわ…。
LC/MSを使い始めたばかりのどしろうとです。
島津のを使って、ニトロピレンを測ろうと
苦闘しています。参考にしている文献では
定量限界25pgが得られたとあり、それを
目標にしています。でもいまのところ400pg
くらいしか達成できていません(S/N比3)。
ふ〜。がむばらねば。

53 :あるケミストさん:04/08/21 01:10
最近購入した水のLCMSについて、シーケンス途中で止まってしまう
なんてことはよくあるんでしょうか。



54 :あるケミストさん:04/08/21 10:02
>>51
Heボンベの値段と相談してデガッサ買うのとボンベ買うの
どっちが費用対効果が見合うか調べるといいかもな。

55 :あるケミストさん:04/08/21 23:28
>>52
しまづの人に来てもらってその感度を出してもらったほうがいいです。

56 :あるケミストさん:04/08/21 23:42
>>55
2時間で5万ぐらいとられます。
電話でしつこく聞く方が良いかな。

57 :38:04/08/21 23:45
れすありがとうございます。色々と考え方があるのですね。
今は これならわかるマススペクトロメトリー(化学同人) で勉強しています。

LCはwatersでMSはmicromassです。アプリケーションはマスリンクスです。
同じものを測っている他事業所の人はアジレントのを使っており、イオン化
電圧のことをフラグメントVといっていました。始めはコーンV=フラグメントV
と思っていたのですが、その事業所の人の条件では上手くいきませんでした

58 :あるケミストさん:04/08/22 01:29
見せてもらおうか。定量限界とやらを!

59 :41:04/08/22 17:33
やっぱり脱気不足だったようです〜。皆さんありがとうございました。
脱気を甘く考えてました。
それにしても原因がわかって良かったです。

脱気の重要性はわかりましたが、デガッサーの導入は難しいです。
デガッサーを付ける以外にオンラインで脱気する方法って
ないのでしょうか??

60 :あるケミストさん:04/08/22 17:53
おいおい脱気装置なんて、安けりゃ10万円台であるぞ
別にメーカーもポンプみたいに気にすることないから
自腹で買いたまえ

61 :45:04/08/22 22:06
そしたらヘリウムスパージでしょ
でも使用頻度が高いならデガッサの方が安いはずです。ヘリウム代って結構バカにならないですから…
それと意外に知られてないですがピークが小さいとスパージレートの影響を受けやすく、再現性少し落ちますよ。

62 :あるケミストさん:04/08/23 00:35
普通に超音波減圧脱気10分で困ったことないよ

63 :あるケミストさん:04/08/23 16:23
教授(上司)に泣きついてデガッサを買ってもらいたまえ。

64 :41:04/08/24 09:28
クロマトグラムをコンピューターに取り込むマシンを買ってもらった
ばかりだからなぁ・・・。一蹴されそうです。
大した実験じゃないからあまり予算つぎ込めないっす。

あれから数日経ちますが今のところ安定しています。
思ったより空気の再溶解も少ないみたいです。
とりあえずもう少し様子を見てます。

65 :あるケミストさん:04/08/25 00:02
>>41

脱気を十分にしてもまだ圧が上下するようなら
ポンプも調べてみたらいいよ
プランジャーシールの劣化や、弁のつまりも考えられるから。
メンテもしっかりしてかわいがってあげてください。



66 :あるケミストさん:04/08/25 00:05
>>64
一応毎日脱気するように。

67 :あるケミストさん:04/08/27 00:17
ヘキサン系の移動相で異性体の分離してますが
何時までたってもベースラインが落ち着かない・・・
今はドリフトさえしていなければ見切りで測定
始めてますが何か良い方法ありませんでしょうか?
ちなみに、とある事情で移動相の変更は不可能なので
その辺も考慮してヨロシクお願いします。

68 :67:04/08/27 00:20
あ、何時まで経ってもって言うのは
移動相流しっぱなしで3日4日経ってもって感じなんです。

69 :あるケミストさん:04/08/27 00:41
スキマー入り口までお掃除?
専門家の意見を待とう

70 :あるケミストさん:04/08/27 12:16
>>67
カラムが原因かどうかを突き止めるために、まずカラムを変えてみれ。

71 :あるケミストさん:04/08/27 18:05
カラム変えるのもいいけど今の状況でカラム付けて流して平均圧力と圧力変動幅はどれくらい?
あと、ポンプ出口で密栓して送液を0.1可能なら0.05ml/minぐらいにして20000〜25000kpaぐらいまで上げて送液停止。一分間でどれくらい圧力落ちるか見て、次にインジェクターアウトで同じ事をやってみて。
あ、あとディテクターの種類は何ディスカ?

72 :あるケミストさん:04/08/27 18:30
67じゃないけど、興味をもったので。
それでなにがわかるのん?リーク?
インジェクタアウトってなに?

73 :あるケミストさん:04/08/27 19:16
>>72
インジェクタアウトはインジェクターの出口でしょう
要するにカラムの前と後ろでそれを計って違いを見る。

気泡があると、瞬間的に圧力がかかるけどポンプが止まると圧が下がる?
あと、チェックバルブの状態とか…

74 :あるケミストさん:04/08/27 19:17
あ、間違えた

ポンプ出口とインジェクタ出口だからインジェクタの前後だな

75 :あるケミストさん:04/08/27 22:14
ポンプの圧力テストだね。
ポンプ出口に栓した場合、圧力を保持できなかったり設定圧力に
達しなかった場合はポンプシールの劣化などが考えられる。
インジェクターの出口に栓をすればインジェクターの漏れが分かる
ということでないかな?

76 :あるケミストさん:04/08/27 22:17
横レス スマソ

TOF で定量してる人っている?

77 :あるケミストさん:04/08/28 00:15
>>76
TOFじゃなかったかもしれないが定量はできる
検量線引いてみよう

78 :67:04/08/28 01:25
平均圧力は15(単位忘れたけど通常のODS4.6φ150mm水メタ1:1で80位のポンプ)
圧力変動は一切無いです(無いといったら御幣はありますが・・・)
あ、検出器はUV254nmです。
圧力テストは以前の業者の3月の定期点検の結果を見ないと分かりませんが
問題なかったはずです。
点検以前・以降でもベースの落ち着きは悪かったですので。
やっぱり順相系はベース落ち着きが悪いのですかねぇ・・・。

79 :あるケミストさん:04/08/28 01:35
移動相組成は?
移動相の作り方とか問題はないのかね?

80 :あるケミストさん:04/08/28 01:41
>>78
逆相で使った後だからでしょ
あきらめて有機溶媒で荒いまくれば?

81 :あるケミストさん:04/08/28 09:27
移動相にメタノールの替わりにエタノールってありなのでしょうか。
メタノールは試薬の管理がメンドーで、エタノールだったら
楽だなー、と思うのです。
一度試してみたら結果がはかばかしくなくて、あまり実際に
やっている例を見たことがないので、やはりそれなりの
理由で不適なのかなー、と思ったり。

82 :あるケミストさん:04/08/28 14:25
>>81
純アルコールは価格が高い
変性アルコールは吸光度が高い

なぜメタノールの管理が面倒でエタノールだと楽なの?

83 :あるケミストさん:04/08/28 16:11
>>82
劇物だから在庫の報告義務とかあるんでないの?

84 :あるケミストさん:04/08/28 16:16
>>83
未変性アルコールもアルコール申請が必要でしょ

今調べたらメタ変ってあるね。これは吸光度小さいか?
(でもHPLCグレードとは比べ物にならんか…)

85 :あるケミストさん:04/08/28 17:10
>>83
です。あと、なんとなく、特に分析上問題ないのであれば
エタノールの方が、取り扱いが安全ちゃうんかという程度
の発想です。

86 :あるケミストさん:04/08/28 21:11
メーカの定期点検って言ってもメーカによって内容も基準もバラバラだし消耗品交換だって鰺とか水みたいなのもある一方でマル十みたいなのもあるわけで。
あと脈ってるかはそんな大きな単位だとわかりにくいんでもっと小さな単位で見たほうがいいんじゃないかなと。
とりあえずポンプ、インジェクターに異常ないとして、ディテクターのエネルギーが落ちてたり、セルや光学系は汚れてませんか?

87 :67:04/08/28 21:31
>>80
一応、LCは順相専用にセットして2年たってます。
水メタに戻すのは業者の点検時のみで普段は2−プロに
浸ってます。


88 :あるケミストさん:04/08/28 21:38
>>85
エタノール蒸気は酔っ払いますよ
私はメタノール蒸気には結構絶えられる

89 :67:04/08/28 21:38
確かに複数の会社のLC使ってますが点検ってピンきりですよね・・・
(島津、ウォーターズ、日立、HP使ってますがウォーターズの点検記録の
分厚さにはビックリ)
ディテクタ等光学系はチェックしていなかったので
調べてみます。

90 :あるケミストさん:04/08/28 21:42
>>88
確かに酔っ払いますねぇ、エタノール。
個人的にはアセニトのほうが(爆

91 :あるケミストさん:04/08/29 19:14
クロルフルアズロン(分子量540.7)という物質をLC/MSで測定しています
ネガティブモードです。m/zを540.7と539.7でSIMで測定したら、どちらも
きれいなピークが出たのですが、540.7の方が面積値が3倍でした。539.7は
[M-H]-だと思うのですが、この540.7はどういうイオンなのでしょうか(測定した自分
がいうのもなんですが)?同位体か何かの関係でしょうか?またこういう現象は
多々あるのでしょうか?

構造式です
ttp://w-chemdb.nies.go.jp/noyaku/378.htm

>81 私もエタノールの方が安心して取りあつかえると思ったので
先輩に聞いたことがあります。「イメージとして、メタノールの方が
小さいから他の物質と移動層中で均一に混ざりやすい」とのことでした
同じ理由で、安全性を無視するなら、GCのキャリアガスもヘリウムより
水素の方がいいそうです。

92 :あるケミストさん:04/08/29 23:22
>>91
いきなり、SIM で測定したの?
スキャンモードで測定したら、ピークは540.7でも539.7でもないスペクトルになるはずだが、
SIMの分解能が低いとどちらでも見えないことはないのだろう。
そもそも、塩素を3個含む化合物で、平均分子量の SIM やるというのは・・

93 :あるケミストさん:04/08/29 23:54
>>91
http://www.suginami.ac.jp/study/chemistry/atom017.htm
塩素の同位体
35 Cl=75.77%
36 Cl=24.23%

しかも3個も入ってるし…

94 :あるケミストさん:04/08/30 06:24
>>93
37Clだぞい

>>91
たわけがぁ!ソフトぐらいきちんと使いこなさんかい!

95 :あるケミストさん:04/08/30 10:51
>>91
どちらも[M-H]-を見てるのだろうが、感度的にはものすごく損をしていると思う。
つうか、塩素化合物の同位体比なんて質量分析の常識だべ。

96 :あるケミストさん:04/08/30 11:00
>>85
まずは価格を比較せよ。

97 :95:04/08/30 13:42
この手の化合物はM-. の可能性もあるか。いずれにせよ同位体について、ちゃんと理解してからだな。

98 :85:04/08/31 09:52
>>88,91,96をはじめみなさん,情報ありがとうございました.
メタノールでやってみることにします.

99 :あるケミストさん:04/09/01 01:24
まあ、やったこと無い人に取っては、
障壁の高い分析装置だから、
易しくしたってな。

100 :あるケミストさん:04/09/01 06:43
100get

101 :あるケミストさん:04/09/02 08:48
大学でLC−MSで定量してると就活ん時企業受けしてうらやましいよなぁ。
分析部門に限った事だけどサ。

102 :あるケミストさん:04/09/04 23:02
>>101
だって作業面倒くさいもん。
出るはずの結果は当たり前なくせに
お膳立てが面倒じゃないか・・。

103 :あるケミストさん:04/09/05 05:35
なるほど、確かに見てるとあれはめんどくさそう。
結構日によって機嫌が変わるみたいね。バリデーションとるのが大変そうだった


104 :教えて君:04/09/05 14:39
教えて君で申し訳ありませんが、分析機器メーカーにお勤めの方いらっしゃいますか?
当方、分析機器メーカーへの就職を考えている者なのですが、この業界は中途採用が多くて新卒はあまり採らないと聞いていますが、実際のところはどうなんでしょうか?
ややスレ違いかもしれませんが、この業界の就職についての概要を教えていただければ幸いです。
(学生からの人気度や入ってからの苦労など)
なお、私の専門は食品化学(修士)でLCは日常的に使用しているのですがMSは実際に使用したことはありません。
また、分析部門を希望ですが、営業兼サポート(メンテナンス)のような仕事でもいいと思っています。
よろしくお願いします。

105 :あるケミストさん:04/09/07 12:29
>>104
こっちの方がよかんべ

分析機器メーカーでTOPはどこだ?!
http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1048428338/

106 :あるケミストさん:04/09/07 22:37
>>105
ありがとうございます!引っ越します

107 :あるケミストさん:04/09/11 10:58:08
>>101
2年前に就活してさ、最終面談で研究部長1人+人事2人VS漏れら5人
1人は最終学歴も話し方も?だったけど、MS経験ありで採用されたと思う
通過すると思ってた国立大が落ちたしな

108 :あるケミストさん:04/09/12 20:48:44
酢酸アンモニウムを移動層に用いると M+Na の生成が抑制されると
聞いたのですが、酢酸(/アセトニトリル)ではだめでしょうか?もしくは
酢酸アンモニウムほどではないけど効果はあるのでしょうか?もしそう
ならば、酢酸アンモニウムでの抑制度合いを10とすると酢酸なら
どれくらいでしょうか?物質で千差万別かもしれませんが直感的
でいいのでよろしくお願いします。
  あプライドバイオのqtrap使ってる方居られますでしょうか?
話し聞いてたら、最初のMSでイオンの選択がうまくいけば、定性も
定量もばっちりという雰囲気なんですが、実際はどうなんでしょう?

109 :あるケミストさん:04/09/13 21:55:48
効果ないんじゃないかなぁ。

>酢酸アンモニウムを移動層に用いると M+Na の生成が抑制されると
>聞いたのですが、酢酸(/アセトニトリル)ではだめでしょうか?

何の移動相に比較して抑制されるのかききました?
LCMSではほとんどの場合酢酸などの酸系移動相か酢酸アンモニウムなどの揮発性塩移動総の
2択と思いますが。
まあシリンジポンプで移動相にとかしたサンプルを流せば30分で結果はわかるのではないですか。

110 :あるケミストさん:04/09/14 17:22:29
蟻酸 これ最強

111 :あるケミストさん:04/09/15 00:48:36
>>110
蟻酸は劇物だけれどな。

LCの分離だけだったら
TFA>酢酸>蟻酸?
なんだっけ?

素人がルーティーンでとるには酢酸で用途的にも十分?
−でも+でもどっちの極性でも構わず使ってもらえるかな。


112 :あるケミストさん:04/09/15 00:49:14
>>109
蟻酸アンモニウムもあり?

113 :あるケミストさん:04/09/18 23:55:14
>109 水/MeOHです。
皆さんは定性の際に、なんらかの規格のようなものに従って
定性してますか?
例)一成分に関して三つのイオンの相対比が標準とある程度の許容さで
一致していればOK.一測定条件で三つ得られないなら、違うイオン化や
イオン化電圧でなどで得られればOK (少なくとも食品分析分野ではこのような
考え方があったと思います。)

114 :あるケミストさん:04/09/27 23:23:20
保守sage

115 :あるケミストさん:04/10/03 09:32:55
素人で申し訳ないのですが
会社の液クロでヘキサン、DMSO、THFを流さなければなりません。
PEEK配管で問題ないというメーカーさん、PEEKは使えないからステンレスに変えろ
という上司に挟まれています。実際はどうなんでしょうか?

116 :あるケミストさん:04/10/03 12:30:22
悩むくらいならステンに汁

117 :あるケミストさん:04/10/03 12:45:14
>>115
THFをPEEKで流すのはやばい。

っていうかSUSなら大丈夫なの?その辺心配

118 :あるケミストさん:04/10/04 23:17:49
THFをながしていてPEEK溶かしたことあります。
曲がっているところがやられるんだよね。
10%ぐらいなら大丈夫と思うけど。

119 :あるケミストさん:04/10/09 06:53:24
>>117 SUSは大概の場合最強。
変なものを流して、内部で析出させない限りは。

120 :あるケミストさん:04/10/09 11:21:19
>>115
THFでPEEKは止めたほうがいいねぇ〜〜
可能ならばオシネやフェラルも金属にしたほうが
いいね。

あと、今までその液クロを逆相で使ってたのなら
しっかり逆相移動相→水→IPA→順相移動相って感じに置き換えること。
ちょっとでも水や塩が混じるとカラム(特にシリカベース)が南無ります
( ̄人 ̄)


121 :あるケミストさん:04/10/09 14:17:29
素人です
みなさんありがとうございました

122 :あるケミストさん:04/10/15 23:10:59
酢酸かアセニトを移動相に用いて、ESP(+)でイオン化すると
[M+NH4]+ が観察できることがあるそうですが、このNH4
はどこからでてくるのでしょうか

123 :あるケミストさん:04/10/16 23:33:45
でたことないなあ。サンプルに含まれていないかぎりでないとおもうけど

124 :あるケミストさん:04/10/18 01:35:17
>>123
アセニトだったら
加水分解されるまで、
長時間放っておいたっていうのは
あるかもしれない。

それとも
アセニトを分解する微生物っている?

125 :122:04/10/19 01:11:41
ありがとうございまいした

126 :あるケミストさん:04/10/23 13:32:48
定量する時 標準溶液とサンプルのインジェクション方法はどうしてますか?
STD 2回 SPL2回 ですか それともSTD SPL STD とはさんで打ったりしますか?
インジェクションパターンを教えてください。

127 :あるケミストさん:04/10/23 13:47:39
BL STD SPL BL かなぁ
n=3平均取る時もあるし

128 :あるケミストさん:04/10/23 18:16:28
一つの試料につきサンプル数 n=2で STD2回 SPL1 2回 SPL2 2回

129 :あるケミストさん:04/10/24 01:54:03
うちはBL STD SPL*3 STD という風に挟んでいるねぇ
まあ、GLPとかで縛られて無いなら好みで良いのではないかと。
多数検体を測定するときSPL*3をSTDで挟むようにしておけば
途中、注入不良なんかで正しい数値がでなくなった時でも
正しい数値のSTDで挟んである間のSPLの数値は保障できるという
保険をかけている意味合いもありますね。
(QCサンプルの考え方かな?)

130 :あるケミストさん:04/10/24 23:58:19
なるほど BL STD spl1 spl2 spl3 STDですね チェック用STDですね
それぞれ1インジェクションですか?2インジェクションですか??

131 :129:04/10/25 22:03:46
始めにSTDをn=5かn=6で注入して注入再現性を確保してあるなら
1インジェクションでもいいと思います。

手早く始めたいのなら2インジェクションにして相互の注入量の
差が無いことを確認するかたちで信頼性を確保すればいいと思いますよ。
1測定の時間が長くなるのならこっちの方がいいかもしれません。
(BL STD*2 SPL*3 STD*2 と言う風に・・・)

132 :あるケミストさん:04/10/30 01:18:45
電気化学検出器について深く知りたいんだけど誰か詳しい人いたらどんな文献やホームページ参考にしたら良いか教えて

133 :あるケミストさん:04/10/31 23:14:32
電気化学検出器なんてもうはやらないよ
昔は島津、日立みたいに製造しているメーカーたくさんあったのに
いまじゃ中小企業以外は全滅ではないの?

134 :あるケミストさん:04/11/01 01:24:21
132です スレどうもです やっぱりうちは時代遅れでしたか(゚Д°)ガーン でも仕事でどうしても覚えなくてはならないです…引き続き情報キボンヌ

135 :あるケミストさん:04/11/03 08:52:32
>>132
ECDねぇ・・・私も詳しくは無いけど
ECDを使ったHPLCは血中カテコールアミンの測定に使ってるので
医療関係を探すと良いかも知れませぬ。

136 :あるケミストさん:04/11/03 14:35:31
あと糖関係か。そういえばこのまえ島津のECD新型機デモしていたな。

137 :あるケミストさん:04/11/03 16:22:33
独断と偏見かもしれないけどECDはエイコムがイイ!
かつて2番手のメーカーBASも現在はHPLC用ECDから撤退したし

MS検出器の台頭で真面目に新型機出す会社があるとは思エン

138 :あるケミストさん:04/11/06 21:31:27
複数のLC(MSじゃなくPDAのみもあります)があってカラムは関東化学(マイティシル)
やwaters(purecil, atlantis)のをつかってます。ガードカラムやホルダーはそれぞれのカラムに推奨される
ものを使っているのですが、正直関東化学に比べばか高いと感じます。
同じC18カラムで、(粒子径・内径・炭素含有率も考慮すべきとは思いますが)
カラムとガードカラム・ホルダーのメーカー・ブランド等の組み合わせは違うけど
問題なく測定できてるよーという方おられますでしょうか


139 :あるケミストさん:04/11/07 00:22:17
あんまり違う組み合わせってやらないなぁ・・・
多分理論的には大丈夫なんだろうけどねぇ・・・
値段が高いと感じるなら安いメーカーのカラムを探すのが吉かと。
正直Watersのカラムは高いと思う。独自の技術組み込んでるからねぇ・・・
個人的にはGLのInertsilODS3とかどう?
値段の割には高理論段数稼げると思う・・・。(対アルカリ性は期待しないほうが良いけど)
GLのガードカラムは安めと思うよ。


140 :あるケミストさん:04/11/07 14:30:36
ありがとうございます。違う組み合わせというのはあまりしないもの
なのですね・・・。イナートシルも使ってます。GLのガードカラムが
安いことは知りませんでした。ありがとうございます。
LC/MS用のカラムを新たに買うことになってintactというメーカーの
カラムを買うことになったのですがお使いにかたおられますか

141 :あるケミストさん:04/11/08 00:15:31
>123 124 れすありがとうございます
LCの本でESP+ でアセニトがあると M+NH4 がでる可能性がある
とあったもので。結構常識なのかなぁと思い書き子してみました。
イオン化の過程でCH3-CN で Nがとれて、これと水由来の Hが
くっついてNH4ができるという考えはありえないものなのでしょうか

142 :あるケミストさん:04/11/08 23:37:07
>>140
性能はいいです。がそれだけ高いです。
カデンサかユニゾンですな。

143 :あるケミストさん:04/11/09 05:28:53
>>141
そういう考えより、アセトニトリル(あるいは水)の不純物として
微量のアンモニアが含まれると考える方が自然だと思うが・・

144 :あるケミストさん:04/11/09 12:08:07
GL夏にカラムのキャンペーンやっていたな。
定価の半額ぐらいで叩き売っていたような・・・
相当安かった(買わなかったけどね、分取カラムはキャンペーン対象外だってさ、ショボーン)

145 :あるケミストさん:04/11/12 00:08:51
>143 ありがとうございます。移動相に水を使ったらNa+がでるのと同じという感覚でよいのでしょうか?
また酢酸アンモニウム水溶液でM+NH4+がでたら、それは 酢酸アンモニウム由来のアンモニウムイオンと
考えてよいのでしょうか

酢酸を用いるとM+CH3COO- が出る場合があるそうですが、M-H-しか出ません。
無理して出すこともないのでしょうが、どのようなパラメーターをいじれば出る可能性が
でるのでしょうか

>129 QCサンプル、というと品質管理の考え方が関与しているのでしょうか?
>正しい数値のSTDで挟んである間のSPLの数値は保障できるという
保険をかけている意味合いもありますね。
(QCサンプルの考え方かな?)

このような考え方を勉強したいのですが、どのような本・HPに載っているのでしょうか?
精度管理やバリデーション・GMP関係でしょうか

質問ばかりですみません

146 :129:04/11/12 21:34:48
>>145

>このような考え方を勉強したいのですが、どのような本・HPに載っているのでしょうか?
>精度管理やバリデーション・GMP関係でしょうか

うーん、GMPは良く分からないなぁ・・・。GLP職員なんで。
まあ、GxPの書籍とかを調べてみれば良いかも。

精度管理とかは統計数学を見るといいかも。
因みにバリデーションでもやらない限りSD・CV・REくらいしか使わないって。


147 :133:04/11/13 22:15:33
>>145
私はバリデーションやGMPについてはwatersのセミナーで勉強させてもらいました
10年前にバリデーションとかGMP対応やってたのは当時ここだけでしたから
貧乏企業なので、使っているLCは島津ばっかりなんですが・・
何度参加しても文句言われませんでした、ただで勉強させてもらってスマソ
最近は有償セミナーを情報提供会社でもやってると思うけど


148 :143:04/11/13 23:54:11
>>145
はい、私はそういうふうに考えてます。(私もESIは初心者ですが)
>酢酸を用いるとM+CH3COO- が出る場合があるそうですが、M-H-しか出ません。
>無理して出すこともないのでしょうが、どのようなパラメーターをいじれば出る可能性が
>でるのでしょうか
これは対象物質の性質によるところ大だから何ともいえませんが・・
クラスターイオン見るのにコールドスプレーという新手法があるみたいなので
加熱キャピラリーの温度を思いっきり下げてみては
と、あてずっぽうで言ってみます(メーカーの人 help!)

149 :あるケミストさん:04/11/14 22:27:24
145です。いろいろありがとうございます。
>147 watersさんはそのようなセミナーをされてたんですか。しらなかった。漏れがいったことあるのはLC/MSセミナー
やクロマトデータ管理、あとLC買ったら行ける使い方セミナー(修了書でるやつ)ぐらいっす。ほかにいったことのある
企業さんのセミナーはアジレントさん、昭和電工さんぐらいですね。日立島津パーキンにもいって見たいです

150 :あるケミストさん:04/11/25 00:02:57
保守sage


151 :あるケミストさん:04/11/25 22:29:12
分取が上手くいかなくて毎日へこんでます。何かコツみたいなのがあったら教えてくらさい

152 :あるケミストさん:04/11/26 23:39:05
どのようにうまくいかないの?



153 :あるケミストさん:04/11/28 16:55:44
ピークが出ないもしくはピークが小さいさらにピークがブロードしてる(T_T)欝だ

154 :あるケミストさん:04/11/28 17:11:44
ちゃんと時間を計って分取してるんだけど……精度が悪いんだ

155 :あるケミストさん:04/12/05 23:55:14
LC/MSの質問です

1
ESI(-)での測定。酢酸/アセトニトリルは酢酸アンモニウム/アセトニトリルよりも
成分のイオン化の程度は低い、その結果感度悪いでしょうか。一般則として。

2
ESI(+ or -)で測定。分子量350がm/zのものが310で観測される場合、
一般則ではこれはフラグメントイオンでしょうか?それともフラグメントに
H等がくっついたものでしょうか?

すみませんがよろしくご教授ください

156 :あるケミストさん:04/12/06 19:50:09
age

157 :あるケミストさん:04/12/07 19:27:35
>155
一般論にゃ無理がねーか?
少なくとも2は構造次第で全然わかんねーと思うが

分子量350まで言うんなら、具体的な物質名を書いた方がいいと思うぞ

158 :あるケミストさん:04/12/07 19:37:59
>>155
1 酢酸と酢酸アンモニウムなら、前者のほうが負イオンの生成は
  抑制されると思うぞ
2 一般則では目的とするモノとは違う物質(ゴミ)だな(w

159 :あるケミストさん:04/12/10 18:09:27
"Chromatography"っていう言葉はツベットさんが作ったと思っていたんですが
もっと前からあった言葉だったんですね。知らなかった。

160 :あるケミストさん:04/12/10 19:14:17
ジャークロにあった話ね。

161 :あるケミストさん:04/12/10 23:08:10
>>161 そうです。ジャークロあ にありました。

162 :あるケミストさん:04/12/16 00:06:12
あ”〜キャリーオーバー発生!
ロトくじではないぞ!
助けてくれ〜

163 :あるケミストさん:04/12/17 05:49:06
カラムとオートサンプラーのどちらに原因があるのかつきとめるべし

164 :あるケミストさん:04/12/20 06:55:21
>>163
カラムがキャリーオーバーの原因になることってあるの?

165 :あるケミストさん:04/12/20 17:22:02
流入側のエンドフィッティングにくっつくんだと思う。
オートサンプラーを流路から外してもピークが出てくるんだ。
(グラジエント分析)

166 :あるケミストさん:04/12/24 00:04:58
アジレントとwatersのLCを使ってます。
アジレントのLCにつけてるカラム 2.1mm * 150mm 5um W社
waters のカラム 4.6mm * 50mm 5um K社
移動相はどちらも同じです(0.2mL/分)。標準のRTが結構同じ。もしくは
アジレントのほうが早いです。アジレントのほうが長いのにRTが近似している
理由がわかりません。なぜでしょうか。どっちもC18です。

167 :あるケミストさん:04/12/24 01:52:36
>166
グラジエント条件でしょうか?

168 :あるケミストさん:04/12/24 21:07:37
>>166
なぜ内径4.6mmのカラムに0.2mL/minで流しているのか知りたい


169 :あるケミストさん:04/12/25 23:55:55
>>166
カラム内の流速が違うでしょ

流速はカラムボリュームに比例させないと

170 :166:04/12/26 00:20:30
>168-169 ありがとうございます。カラムのことはよくわからなかったので
再勉強します。

171 :170:05/01/04 01:45:18
探してみたのですが、わかりませんでした。>168-169 さんの
内容は 液ク虎の巻や犬の巻に図表等で記載されている基本内容
でしょうか?たびたびすみません

172 :168:05/01/04 22:22:36
おっと。いつのまにか犬の巻がでてるよ。かわなくちゃ。

>>171
カラムには最適流量があるわけです。速すぎても遅すぎても理論段数は落ちる。
一般的なODSの内径4.6mmでは流速1.0mLぐらいかな。
線速度(断面積あたりの流速)を一定にするには内径2.1mmでは流速0.2mLぐらいですか。
どのサイズのカラムでも線速度が同じになるような流速にすれば理論的には同じ溶出時間
にでてくるはずです。

173 :あるケミストさん:05/01/08 17:12:00
171です ありがとうございます 線速度を、内径ごとに最適な値に
なるような流量を心がけるわけですね。ありがとうございます

174 :あるケミストさん:05/01/08 17:46:08
>141
JEOLの松○さんの話ではアセニトの不純物として
アンモニアが含まれているそうです。

>コールドスプレー
自作で試した人っている?
私はESIの加温を切ってラインの一部を
液N2で冷やしたらそれらしいスペクトルが出ました。
しかし、業務では使わないんだよなあ・・・。


175 :あるケミストさん:05/01/10 16:06:42
イオン源がすぐ汚れてしまうんだよな

176 :あるケミストさん:05/01/10 20:53:48
海外のMSメーカーに対抗するための無駄なオプションにしか思えないが

177 :ひまつぶし:05/01/12 21:44:26
ひまつぶしにカラム予想しませんか。GLサイエンスのHPに名前をふせてカラム評価を実施しています。

使用カラム(21個)
http://www.gls.co.jp/tech/inertsil_ods3_technical_note_v1/inertsil_ods1.html

使用カラムの評価
http://www.gls.co.jp/tech/inertsil_ods3_technical_note_v1/inertsil_ods8.html

A カラムNoの形式から資生堂?圧が低いのでUGかも
B
C
D
E
F
G
H
I
J 充填剤粒子径が4um
K 値段は安いらしい
L
M
M カラムNoの形式からTosoh TSK gel?
O カラムNoの形式からYMC?,特殊なエンドキャッピング?
P
Q Waters SymmetrySheild RP18(カタログ番号より)
R Watrsのロット番号?, Sと兄弟らしい
S Watrsのロット番号?, Rと兄弟らしい
T
U 充填剤粒子径が3umで25cmとはIntactか?

みなさんの予想を書き込んで下さい。ちなみに正解はありません。

178 :ひまつぶし:05/01/12 22:07:06
すんません。訂正です。
M
M カラムNoの形式からTosoh TSK gel?
O カラムNoの形式からYMC?,特殊なエンドキャッピング?

M カラムNoの形式からTosoh TSK gel?
N カラムNoの形式からYMC?,特殊なエンドキャッピング?
O

179 :あるケミストさん:05/01/16 13:16:22
島津VP愛好者です。
今度Watersの2695アライアンスを使うことになってしまったのですが、
基本用語が違うのか、説明書読んでもよくわかりません。
wet prime, dry prime, スパージって何ですか・・?
島津でいうパージがなぜこんなに色々あるんでしょうか(泣)
あとエンパワーのプロジェクトとか何とかセットとか複雑すぎです。
誰か同じ装置使ってる方、ぜひお教えください。
よろしくお願いします。

180 :あるケミストさん:05/01/16 16:15:20
wet prime (7.5mL/分 3分とか)をするとそのスピードで送液する
そしてカラムに行く前に廃液になるはずっす。新しい溶離液にしたら
とりあえず wet prime - パージインジェクター してるっす。
あとポンプ内の空気抜きたいなら、wet prime しながら死臨時を指して
抜いたりします

解析メソッドとかいろいろなものがメソッドセットを構成していた記憶が・・・
測定条件・レポートしたい内容が決まっているならwatersに作らせるのが
よいかと。あとempowerつかう講習会もやってるのでそれにいかれては。

私もclass-vp10使ってました

181 :あるケミストさん:05/01/16 20:46:49
>>179
Waters 2690を使ってます。Dry primeは、ラインが空の時にボトルから
移動相を引き込む際に使います。Wet primeは、ラインに移動相が入っ
ている状態の時、ライン中の気泡を追い出すために行います。
スパージは移動相をHeで脱気することです。

順序としては、スパージ→Dry prime→Wet primeですが、移動相を変え
ない限り、使用時毎にスパージ→Wet prime→パージインジェクタ→
分析という感じです。

182 :179:05/01/16 23:43:20
>>180さん、>>181さん
ありがとうございます。
先輩に一応一通りのやり方を教えてもらったところ、
 Prime Seal wash→Prime Needle wash
→A,B,C,DポンプWet prime(各7.5mL/min, 0.2min)
  →デガッサーONにして何も流さず5分間放ったらかし→移動相流す
と教わりました。Dry primeは普段使わなくてよいそうです。
それにしてもWet prime短すぎ??ってすごく思うんですが、
聞いたら「マニュアル通り」だそうです・・・。
島津は2分くらいパージしてるのにちゃんとこれでパージされてるんだろうかと不安です。
ちなみに、スパージなんですが、デガッサーONにするとスパージが行われるということでしょうか?
だとしたら先輩に教わったやり方だと皆さんのと順序逆ですよね・・・。
(文章長くてすみません。)

183 :あるケミストさん:05/01/17 00:02:02
島津とWaters両方使っていますがWetPrimeそんなものですよ。
てか、島津が長すぎ。

あと,エンパワーでなくって前のVer.のMillenniumに
なってしまうのですが、使いこなすとVPと比べ物に
ならないくらい使い勝手良いと私は思いますよ。

ただ、VPとMillenniumでは解析の用語や条件が著しく
異なるのでそれを理解するのが大変かもしれません。
(GCでC-R7Aを使ったときに凄く苦労しました。)
VPとMillenniumの解析用語対比表を作ると良いかも
しれませぬ。

184 :あるケミストさん:05/01/17 00:15:45
>>182
デガッサーあるのか・・・うらやましい。うちはビンボラボなので買えないっす。

185 :あるケミストさん:05/01/17 00:19:55
>>184
Alliance269*シリーズはデガッサー内蔵っす。
ついでに言うと、検出器以外はオールインワンです。

186 :あるケミストさん:05/01/17 00:29:49
>>185
うちの2690はついてないよ・・・ orz

187 :185:05/01/17 00:31:20
Σ( ̄口 ̄;;
あれはオプション装備だったのか!!
すまんすorz

188 :あるケミストさん:05/01/20 23:53:53
empowerのいいところは 解析結果(ベースラインの引き直しなど)を残せるところだと思います。
レポートも自分好みに作れそうだけど、あまりにも項目が多すぎて、製薬の開発部門
とかしかつかわないのでは??
watersはニードルの先を、スプレーすることで洗ってるらしいのですが、それで
内部は洗えるものなのでしょうか?アジレントのはインジェクション後にニードルの
中をとおって移動相がカラムにいくので勝手に洗浄されるそうですが・・・。
アジレントのサンプルラックはあまりにも貧相に見えますが。

全然話し変わりますが、GC/MS、LC/MSでMSスペクトルを見るとき、
どのように処理(減算方法など)されてますか?

189 :あるケミストさん:05/01/21 12:30:58
>>183
おいらのとこの研究室でもせんせの好みで昨年WATERS2695が入った
最初は慣れた島津と比べ、めんどくせー、というのが本音だったんすが
EMPOWERって解って来ると島津のVPとは別世界のような使い易さ
助手がメソッドセットすると院生でも簡単に使ってるからね
島津がEMPOWERは大学で使えない、とかのたまっていたけど、そうかね

うちでは島津用語との違いはWATERSの電話サービスでその都度聞いている
いろんな分析条件も詳しい女性(お姉ちゃん?)がいて重宝しとるぞ


190 :あるケミストさん:05/01/26 20:22:59
LC Solutionって使ってる人いる?
Watersには(ほんの時々だけど)痛い目にあってるから,
機会があれば,他を検討したいんですが.

191 :あるケミストさん:05/01/28 00:01:06
>190 島津ですか?

四重極MSはハイマスになるほど感度が落ちると聞いたのですが
(GC/MSのチューニング結果とかを見ると m/z500 ぐらいの香具師は
69の1/10以下です)なぜなのでしょうか?安定振動領域のグラフを
眺めてたら分かることなのでしょうか

192 :190:05/01/28 06:41:32
>>191
はい,島津です.
ttp://www.an.shimadzu.co.jp/products/data-net/lcsol1.htm

193 :あるケミストさん:05/01/30 15:50:14
皆さんは新規化合物をHPLCで測定する場合、どのようにして移動相、移動相組成、
カラム、カラム温度、流量、グラジェント等を決定するのですか?
とりあえずオーソドックスに移動相はアセニト/水=1:1でいこうとは思っていますが。ちなみに
HPLCはWatersのです。
練習としてニフェジピン、フェニルブタゾン、フロセミドあたりで試してみようと思ってますが、
なにかアドバイスいただけますでしょうか?
あと、皆さんは判断のしかたはどこで習ってきたのでしょうか?講習会ですか?
無機分析が専門でしたので、有機分析全くわかりません。

194 :あるケミストさん:05/01/30 16:44:47
クロマトグラフィーの理論は本で勉強する

分析条件の決め方
ODSカラム ID4.6x150mm 1mL/min 40℃(モノが40℃で壊れない前提)
カルボン酸、二級アミンでないなら酢酸・TEAバッファー
・アセトニトリル 10%→90%のグラジエント
・メタノール 10%→90%のグラジエント
この2回でおよその組成を決定する
RT5'〜20'に出るように設定
どうしてもこの範囲に入らないならグラジエント
溶解度がないならTHF
分離能が出ないなら250mm/30℃
それでも分かれないとカラムをODS以外に替える

195 :あるケミストさん:05/01/30 16:51:29
193>>
まず、LCで何をしたいのですか?測定といっても色々あります。
また、何か文献とか在りませんか?
全くの手探りでは一概に何とも・・・
その化合物が塩基性物質なのか酸性物質なのか中性物質なのかとか・・・。
他にもLCで定量をするのか、それとも純度検定をするのかとかでも
移動相やカラムの条件は変わってきます。
まずはそこからです。


196 :あるケミストさん:05/01/30 16:51:42
バッファーの種類
・酢酸+TEA
・過塩素酸←カルボン酸のとき有効
・リン酸+TEA
・PicA試薬(酸性イオンのとき有効・アンモニウム4級塩)
・PicB試薬(塩基性イオンのとき有効・アルキルスルホン酸)

カラムの選択
http://www.waters.co.jp/product/column/sel_1.html

197 :あるケミストさん:05/01/30 22:49:56
よく移動相に入れるトリエチルアミン・トリフルオロ酢酸・過塩素酸

取り合えずイオンペアみたいな役目をしてくれるって言うのは
何となく分かるんだけど・・・。
イオンペア試薬って別に売ってる位だから純然にイオンペアの
役目だけではないのですよね・・・。

それぞれODSにどんな働きで作用するのかがピンと来ないのですが・・・
(ついでに言うとSDSと普通の・アルキルスルホン酸系イオンペア試薬の違いって?)

198 :あるケミストさん:05/01/30 23:18:05
>イオンペアみたいな役目をしてくれるって言うのは
>何となく分かるんだけど・・・
分かってねーよ。だから、本で勉強しろっつーの

199 :あるケミストさん:05/01/31 23:14:38
>193
漏れはメーカーに大抵聞いてます。似た構造の物質の
測定条件を聞いたらいいのでは?

アセニトに溶けてUV吸収があるのなら、アセニト80、水20 ODS150mm
カラム35-40度とかどうでしょー。LC/PDA/MSとかならこんな幹事でしてます。

200 :あるケミストさん:05/02/09 23:39:15
200ゲト

201 :あるケミストさん:05/02/22 21:45:03
LC/MS(/MS)に関して教えてください(四重極っす)
インターフェイスはESI,APPI,APCIあります

1
感度が十分にとれない場合、サンプル、LC、MSにおいて、どの項目を
どのようにいじればよいでしょか?

2
LC/MS/MSでは二つ目のMSでプリカーサーイオンをアルゴンとぶつけて
三つ目のMSにもっていくそうですが、アルゴンがあるということは
二つ目のMSの真空度は非常に低いのでしょうか?

3
イオン化では+と-モードがありますが、これってキャピラリー部分が
+や-になるのでしょうか。+があれば-もあると思うのですが、ESP+の
場合、どこが+でどこが-になっているのでしょうか

202 :あるケミストさん:05/03/02 21:11:32
塩を含む移動相でLC測定(逆そう系)した後
水/アセニトで洗ったりしてますが、本とか読むと
phについては書いてません。ODSだったら少し酢酸とか入れて
洗う液のphを酸性にしといたほうがいいのですか

203 :あるケミストさん:05/03/02 21:36:40
私は普段使用後は、塩をカラムから洗い出してから
アセニト大めのアセニト/水混合液で保存してるよ

204 :あるケミストさん:05/03/02 22:59:12
>>202
超純水を使ってもちょっとした気の緩みから酸性になりますよ
むしろ余計なものを流さない方が良い

205 :あるケミストさん:05/03/03 07:30:12
>>202
ODSの種類によっては酸性側で修飾基が壊れたりすることがあります。
洗うときは純水/有機溶媒が基本

206 :あるケミストさん:05/03/04 16:24:11
>>201
放置されとるなあ・・
1.そんなん簡単に調整できるくらいなら(ry
2.真空度はほんのちょっとだけ低い。アルゴン(ヘリウム)にぶつける
といっても使うガスは極微量
3.キャピラリ部分では+−両方のイオンができる。
どちらかを選んで検出器へ導入する

207 :201:05/03/07 23:28:40
ありがとうございました

208 :あるケミストさん:05/03/15 00:08:40
一連のシーケンスでどんどん標準のレスポンスが落ちていったんですが
何が考えられる原因でしょうか(LC/MS-ESPです)

209 :あるケミストさん:05/03/15 22:35:23
いろいろあるよね
これまで実施してきて問題なかった方法なの?

210 :初心者:2005/03/21(月) 11:14:06
基本的なことなのですが、
LC/MS/MSで使用する超純水はLC用の蒸留水とどういう意図で使用
されていますか?
移動層に用いるギ酸もグレードが要求されるのでしょうか?

211 :あるケミストさん:2005/03/21(月) 12:24:42
超純水はみりぽあに
試薬はメルクに聞け

212 :あるケミストさん:2005/04/05(火) 15:38:02
ZQキタ━━━━━━(゚∀゚)━━━━━━!!!!!

213 :あるケミストさん:2005/04/19(火) 00:47:40
>212 おめでとう 感想宜しく

214 :あるケミストさん:2005/04/20(水) 14:47:53
HILICデモカラム、キタ

215 :あるケミストさん:2005/05/02(月) 16:59:35
Watersの2695アライアンスを使うことになってしまったのですが、
トラブル発生で、説明書読んでもよくわかりません。
C/D ratioって何ですか・・?
C/D ratioが36って異常ですよね。
あと日がたつにつれて流量が15%減少しました。
島津でいう状態表示項目がなぜこんなに色々あるんでしょうか(泣)
誰か同じ装置使ってる方、ぜひお教えください。
よろしくお願いします。


216 :あるケミストさん:2005/05/03(火) 20:18:52
>>215
インレットにエア噛んでないか?
プライムはした?(ドライ→ウェット両方)デガッサーはちゃんとONになってる?

確かC/Dレシオはポンプの圧縮率(だっけ?詳しい人訂正頼む)
ウチだと大体1.2〜1.3ぐらいかな〜。あ、もちろんカラムつけて平衡化の時に見た数字だけど

流量15%ってメスフラか何かで計ったの??もしそれで実際に足りてないんだとすれば…Watersに電話したら?

217 :あるケミストさん:2005/05/06(金) 15:44:19
>>215
ポンプ系じゃないかな

218 :あるケミストさん:2005/05/30(月) 14:40:53
ECDのセルにエアーが入ってしまいました どうしよう……

219 :あるケミストさん:2005/06/01(水) 13:57:55
アミノ酸ってHPLCでどうやって分析すればいいの?


220 :あるケミストさん:2005/06/03(金) 12:59:32
>>219
ここでわざわざ聞くような問題なのかどうか、とりあえず考えろ

221 :あるケミストさん:2005/06/04(土) 04:04:42
金属錯体は逆相カラムで分離できますか?
逆相でも途中で結合が切れちゃったりしますか?

222 :あるケミストさん:2005/06/05(日) 09:13:08
最近,水のEI仕様見ないね。

223 :あるケミストさん:2005/06/09(木) 02:21:13
>>221
ものによる。
充填剤の修飾によっても結果は違ってくる。
ある先輩は銅とか白金錯体を分析しとった。
錯体が分析条件でアコ化するとか、
いろいろ苦労しとった。

224 :あるケミストさん:2005/06/21(火) 19:44:37
あげ

225 :あるケミストさん:2005/07/12(火) 18:21:47
保守

226 :あるケミストさん:2005/07/15(金) 02:01:23
LC-MSのメーカーっていったら
Watersと島津とthermquest位ですか?
どこのが使い易いですか?
メンテナンスもやらされそうな話に
なっちゃいそうなんで、購入するならどこが良いか教えて下さい。
また、メーカーごとの特徴・欠点などありましたら
教えて欲しいです。四重極の分析部で充分の模様です。

227 :あるケミストさん:2005/07/15(金) 02:09:19
>>140
Prestoも特徴的な商品ですね。
これも買ってみようかと思っています。
プレパラティブ用のカラムはPrestoには無いですが、
広い流速域で使えて、短時間で分析できそうなので、
興味を持っています。
TLC代わりに合成やっている研究室のみんなが
反応粗生成物をぶっこめて短時間でざっと分析ができるような
体制を組めるようにしたいと思っているんですが、
分析畑で勉強したわけではないんで、配慮が行き届くかどうかで
困っちゃってます。

228 :あるケミストさん:2005/07/16(土) 08:17:38
APPLIEDも良いよ。トリプル四重極ありTOFありMS/MSありで。

229 :あるケミストさん:2005/07/16(土) 10:27:08
>>228
普通の4重極でいいんじゃないかなってところなんですが、
Appliedは確認していませんでした、早速資料請求しなきゃと。
TOFは構造解析やっている研究室が持っているので、
そこに依頼していました。ただ、LC-MSを気軽に頼めるような
お暇な研究室ではないんで、やはりその日のうちに、自前で
数時間のうちに測定できる体制にしたいなと考えております。
なので、数を裁けるとか専門家がいなくとも操作しやすいものとか
そういうものを望んでいます。私自体はやはりMS/MSがあると
ありがたいな〜と思うんですがね。

島津は端末の使い勝手が悪かったという印象があるんですが、
Watersとの差は値段分ですかね?慣れちゃえば一緒といえば一緒ですが、
後は、プローブ周りのメンテナンスは自分でやるしかないので、
そこが壊れやすい装置は使いたくないです。

230 :あるケミストさん:2005/07/16(土) 23:03:41
>>229
MS/MSはCIDではなく,ちゃんと壊したいイオンを選択できるのがいいですね。
Infusion測定なら数分で結果が出る。
LC/MSの最大の問題は,nistのような汎用ライブラリのないところ。
うちは自前で整備中です。

231 :あるケミストさん:2005/07/17(日) 18:10:17
>>229
Iのは正直オススメできない。値段分以上に差があるだろ。
あれはおもちゃだな。

ライブラリは…ワイリーを使うとい手もないこともない。

232 :あるケミストさん:2005/07/19(火) 01:43:31
>>231 Iの意味が分からないが・・・。
え〜?それはLCMS2010EVでも一緒ですか?
APCIプローブにUVを組みあわせたやつがなんでも低極性化合物に
適応できるとか?言っていましたが、
かえってプローブのユーザビリィティが改良されぬまま、
扱い難くなったのではとはみていましたが、
231さんが値段分以上の差があるといったのはどこら辺ですか?
結構、おもちゃ装置でもかわいがる癖があるので、事前に
そういう装置は排除しなけりゃとここに出入りの専門家にすがる次第です。

ThermoquestとかApplied Bioなんちゃらという会社は私にとって、
初耳です、導入されたかた、選定時に検討されたかたは、
ぜひとも特徴などを教えてください。



233 :あるケミストさん:2005/07/19(火) 15:39:02
ThermoのはLC部分のキャリーオーバーが大きい。
AppliedのはESIの場合プローブの調整が運任せってなことに陥ったこともあり不信感。

234 :あるケミストさん:2005/07/19(火) 20:46:19
購入検討時の感想
水は買った後のサービスがよさげ(分析のことがなんでも相談できそう)
熱は当時イオントラップしかなかった。でもエクス狩り場はよさげ。
生物はMS/MSが良かった
結局生物に決まった・・・。

235 :あるケミストさん:2005/07/20(水) 02:23:36
>>233
溶媒節約のためセミミクロのカラムをLC-MSとと共用にして使うようにする予定です。
キャリーオーバーの発生はスクリーニング時の測定ではマイナス要素ですね、
というかTLC代わりに使うといった用途にはアウトっぽいな。

AppliedのESIプローブも調節に熟練がいるんですか?
島津のサービスマンにプローブ調整のコツを教わったのですが、
あのキャピラリーを出し入れするのは怖い、
インターフェースとしてあまりよくない気がする。
金属パイプ製なら楽ですか??


236 :あるケミストさん:2005/07/20(水) 02:26:55
>>234
Applied はLC/MS/MSだけ現在取り扱っているようですね。
おそらく、そこまでは投資してくれないと思うな。
WatersはLC部の圧倒的な信頼しています。ESI/APCIマス部の
使い勝手は知りませんが。。。。値段さえ折り合いがつけば、
水社が抜けているかな。

237 :あるケミストさん:2005/07/20(水) 07:04:02
液黒と升が同じメーカーというのは,調子の悪いときにとても重要
異なるメーカーだと,どちらを呼べばいいのか悩むことがある

>ESIプローブも調節に熟練がいるんですか?
モノにもよるが,手動式ならTICを見ながら調整つまみを回していけばおKのはず
使っているうちにきゃぴらりが少しずつ出てきて感度が落ちるので,
定期的にちょこっと引っ込めるのにコツがいるかも

あと吸入口の掃除は諏訪部(でかくて毛羽立たない綿棒)でやってまつ

238 :あるケミストさん:2005/07/20(水) 15:18:16
Appliedのインターフェイスは解放式だからTIC見ながら微調整なんて無理だと思う。
まだIの2010のほうが扱いやすい。

239 :あるケミストさん:2005/07/20(水) 15:23:13
あとLC部分限定になるけど、今は無きAPBのHPLCとAppliedのHPLCを選定したとき
Appliedはバルブ切換に圧縮ガスを使ってるから切換が速いんですなどとバカみたいに
重箱つつきな仕様が気にくわなかったので全体的にキライ。
MSを見てますますキライになった。
まあ個人的な好みの問題だ。好きな人もいることだし(ウチの教授とか・・・orz)

240 :名無しゲノムのクローンさん:2005/08/05(金) 12:21:38
わしらの研究室にもLCMS欲しいよー

隣の研究室にはおととし入ったのにな

いまさらHPLCデータでの論文書けるかなんて、言ってみてーよ

241 :あるケミストさん:2005/08/16(火) 16:54:59
誰かカラム二本付けした人いますか?
休み明けに分離能をUPさせるべく試しに
カラムを二本直列につなごうと思うんですが
接続部のサスの直径は細めですか太めですか?

242 :あるケミストさん:2005/08/16(火) 21:18:03
太いよりは細い方が良いだろうが

・1本で長いカラム
・太いカラム
・サンプルを少なく
・温度を低く

243 :あるケミストさん:2005/08/17(水) 00:23:10
2本付けにしてもそんなに分離状態よくならないよ。
接続部の処理なんて、どうやったってそんなに影響ないし、分離能
上げたいんだったら他の分析条件変えたほうがいいと思う。
溶媒とかカラム変えたり、温度とか流速とかいろいろあるでしょ。

244 :あるケミストさん:2005/08/17(水) 00:44:34
まずはpHでしょ

245 :あるケミストさん:2005/08/17(水) 20:59:10
>>242
>>243
>>244
おっしゃる通りなんですが、色々と試してみたくて。
対象は糖鎖です。
難しい・・・・頭が痛いです。。。

246 :あるケミストさん:2005/08/17(水) 21:25:42
>>245
結果を求めるなら頭を使うよりお金を使ったほうがいい
カラム新調するのが一番有効ですよ?

247 :244:2005/08/18(木) 00:47:00
>>245
糖鎖かあ・・・それは難しいな
でも2段重ねは再現性の点で絶対避けた方がいい。

糖鎖か・・・
糖の分野に戻りたいな
つまらんタンパク分野に目先で逝くんじゃなかった

248 :244:2005/08/18(木) 00:48:11
つーか糖分析用カラムあるじゃん。アミドとかの順相。
最近はHILICとかも注目されてるからアプリケーションも増えてるはずだし。

249 :あるケミストさん:2005/08/18(木) 02:06:15
あふぃにてぃで分けろ

250 :245:2005/08/18(木) 22:49:27
>>246
貧乏な会社なんです。泣ける。

>>247
今日やりました
結果は最悪
再現性無さ杉でした
BGも汚くなったし。
貴重な一日が・・・無駄

>>249
欲しい


しょーがないんで、phとか流量とか細かくいじくりますわ。
それに酸性カラムじゃRI検出くらいしかできないし感度悪いから
アルギニン蛍光発色するために上司に
「塩基性カラム買えやボケ!」と、丁重にお願いします。。。


お騒がせしてすみません。。

251 :あるケミストさん:2005/08/21(日) 14:46:06
Infusion測定してると,突然,イオンが出なくなり,しばらくするとまたドカンと出たりする。。。
キャピラリーの詰まりか,シリンジポンプの不良だろうとは思うが,GC/MSと比べると
安定性悪いよね。

252 :あるケミストさん:2005/08/22(月) 15:40:10
ttp://www.gls.co.jp/catalog/catalog/catalog-28/06/012.html

LCのカラムを見てたんだけど……このページ、下スクロールがいつまでたっても消えない罠。
永遠に続く白い空間…。

253 :あるケミストさん:2005/08/22(月) 21:59:58
>>252
面白いね。
やりつづけると,20回くらいでまた元の長さに戻るね。
俺って暇やね。

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